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使用扫描电镜_电子能谱SEO优化仪检验鉴别静电复

2018-11-30 08:05 admin

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  学,北京,100038; 2. 北京华夏物证鉴定中心,北京,100089;3. 司法部司法鉴定科学技术研究所,上海,200063)

  摘 要: 建立应用扫描电镜-电子能谱仪检验不同品牌、型号静电复印纸的分析方法,实现对静电复印纸的快速检验和鉴别。实验收集不同品牌和型号的静电复印纸 20 种,利用扫描电镜-电子能谱仪对其进行检验,获得样品的背散射电子像 BSE,结合图像处理技术对样品的表面结构进行量化分析; 通过能谱图对样品进行无机

  素相对含量进行分析检测。依据 BSE 中无机填料的相对百分含量,样本能谱图中钙、碳

  素的含量可对不同品牌、型号的静电复印纸进行鉴别。结果表明,应用扫描电镜-电子能谱仪可对静电复印纸进行快速、准确、有效的检验,该方法适用于文件物质材料检验,为纸张的鉴别、比对和同一认定提供了一种实用方法。

  关键词: 扫描电镜-电子能谱仪; 图像处理; 静电复印纸; 纸张鉴别

  静电复印纸通常简称复印纸,是现代社会中必不可少的办公、生活、文化用品,其特点是纸面洁白、平整,具有一定的抗静电性,纸质性能稳定。在各类 违法犯罪活动中,嫌疑人运用复印纸书写或印刷反动 宣传品、敲诈勒索信,伪造货币、金融票证、书画作 品、买卖合同等,复印纸已成为法庭科学中一类重要 的检验对象。对复印纸的种类、品牌、批次等进行检 验,其结果通常能为侦查工作提供方向和线索,为法 庭诉讼提供有力的证据[1-3]。

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  国内外法庭科学学者通常利用种属鉴别手段对纸张 ( 包括复印纸) 进行分析,常用的方法有显微分析法、红外光谱法、拉曼光谱法、X 射线]。但由于复印纸的种类繁多,各种检验方法都 有一定的局限性,因此,有必要寻求更有效的检验方 法、拓展检验思路。

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  等特点,能够对复印纸表面的细微结构进行观察和 分析; 电子能谱仪具有操作简便快速、

  素成分进行同步测定。常用的复印纸一般由植物纤维、胶 料、填料和增白剂等成分构成,经制浆、抄造、后加 工等主要步骤进行生产。由于不同厂家生产复印纸的 工艺及原料来源都有可能不同,因此,本研究通过利 用扫描电镜-电子能谱仪对静电复印纸进行鉴别,期 望能为法庭科学中复印纸检验提供一种科学、有效的 方法。

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  在同一样品上随机选择 3 个不同部位,使用美工刀裁剪出 1 cm × 1cm 的方形,然后用导电胶将其平整地固定在扫描电子显微镜样品台上。在工作条件下,首先获取背散射电子像 ( BSE),对复印纸表面结构进行观察,辅以数字图像处理技术对其进行量化 分析; 然后得到样品的能谱图 ( EDS),对复印纸中所含无机素进行相对含量分析。

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  在工作条件下, 获取不同样品的BSE,见图 1 和图 2。BSE 图像中深灰色带状物是复印纸中的植物纤维,纤维缝隙间的亮灰色点状物是复印纸中的无机填料。通过观察发现不同复印纸样品的表面纤维微观结构存在一定差异,如纤维粗细、长短、疏密等; 此外,不同样品中所用填料的多少和分布情况也存在形貌差异。根据这些特征差异可对不同纸张进行初步鉴别。如图 1 中样品 Y20 的纤维较细、间隙较小、填料较少,而图 2 样品Y12 中的纤维较粗、间隙较、填料较多。

  采用数字图像处理技术对 BSE 图像中填料的多少进行量化分析。利用 PHOTO- SHOP 直方图分别统计 BSE 图像中亮灰色部分的像素 ( Pppi ) 和整体像素 ( Eppi ),在一定程度上对 BSE 图像所示形貌进行量化分析,获取BSE 图像中无机填料的相对百分含量。每个样品选取 3 个不同的区域测量,结果见表 2。

  填料是纸浆中加进的某些基本不溶于水的固体微 粒,一般为无机物[11]。加填的目的一是改善纸张的 不透明度、白度、平滑度和印刷适应性等; 二是减少纤维的用量、降低成本[12]。纸张中填料的多少对纸 张性能有直接影响。由表 2 可知,不同厂家、不同型号的复印纸所用填料在含量上存在差异。

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  根据 BSE 图像中填料的相对百分含量的多少,可将 20 种复印纸样品分为三类。第一类: 样品 Y2、Y3、Y5、Y6、Y7、Y15、Y16、Y18、Y19 和 Y20,BSE 图像中填料的相对百分含量均低于 5% ,纸张中的填料含量较少。第二类: 样品 Y1、Y4、Y8、Y10、Y14 和 Y17, BSE 图像中填料的相对百分含量在5% ~ 10% 之间,纸张中的填料含量居中。第三类: 样品 Y9、Y11、Y12 和 Y13,BSE 图像中填料的相对百分含量均高于 10% ,纸张中的填料含量较高。

  纸张填料常用的矿物质有滑石粉 (3MgO·4SiO2·H2O)、高岭土 (AL2O3·2SiO2·2H2O)、碳酸钙 (CaCO3) 及重晶石 ( BaSO4) 等。通过对复印纸样品的能谱图进行分析,发现样品中主要含有 C、O 和 Ca 3 种素,未检出 Si、Mg、Al、Ba素,这表明编号 Y1 ~Y20 的复印纸所用填料主要为 CaCO3。

  尽管编号 Y1 ~ Y20 的复印纸品牌、型号不尽相同,但生产厂家均选用了 CaCO3 作为填料。与其他填料相比,CaCO3 具有较高的白度,较佳的光散射系数等优点,可有效改善纸张的印刷性能[13]; 特别是轻质 CaCO3 的颗粒直径较小,能在纤维间充分均匀分布,不会带静电,对人体健康也无害; 因此,近年来 CaCO3 已成为复印纸生产中填料的主流和首选。由此也反映出,仅通过填料成分的定性分析,已无法鉴别复印纸。

  对样品的 EDS 谱线进行分析发现,虽然 Y1 ~ Y20 样品中使用的填料主要为 CaCO3,但样品中 C、O、Ca

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  素的相对百分含量相对较多 ( 见图4)。能谱中测得的各样品中 C、O、Ca

  素的相对百分含量之比 ( Ca / C),取 3 次测量结果的平均值, 结果见表 4 和图 5。

  素的相对百分含量之比 ( C / O ) 最低为0. 87,最高为 1. 08,均值为 1. 0,标准偏差为 0. 05, 区分度不明显; 不同样品中 Ca、C

  ,但存在一定差异,如样品 Y7、Y12 的 C / O 值明显低于其他样品,而样品 Y10、Y18 和 Y20 的 C / O 值略高于于其他样品。不同样品中 Ca、C

  素的相对百分含量之比 ( Ca / C) 存在明显差异,样品 Y2、Y3、Y5、Y6、Y7、Y14、Y15、Y16、Y18、Y19 和 Y20 的 Ca / C 值较低, 在 0. 05 ~ 0. 11 之间, 样品 Y1、Y4、Y8、Y10、Y17 的 Ca / C 值居中在 0. 2 ~ 0. 28 之间,而样品 Y9、Y11、Y12 和 Y13 的 Ca / C 值在 0. 37 ~ 0. 52 之间,明显高于其他样品; 这一结果与 BSE 图像中填料的相对百分含量分析结果相近。

  对 Y1 ~ Y20 样品的能谱仪检验结果进行分析时发现,样品 Y10、Y13 和Y15 中均检出Cl

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  素的质量百分比的平均值分别为 1. 53、1. 07 和0. 67; 而其他样品中未检出 Cl

  类,其中氧化性漂白剂又可分为含氯漂白剂 ( 氯气、次氯酸盐、二氧化氯等)[14]、无氯漂白剂 (过氧化氢、臭氧、过氧醋酸、过氧硫酸等)[15]。

  图 5 不同样品中 C / O 比值与 Ca / C 比值的直方图

  图 6 样品 Y10 的 EDS 谱线 的 EDS 谱线 的 EDS 谱线 复印纸样品分析结果

  素,可以分析出不同样品的生产流程是否存在差异,进而对复印纸进行鉴别。

  采用 SEM-EDX 对静电复印纸进行检验,依据是不同纸张的表面结构、填料成分和纸浆漂白流程存在 一定差异,通过定性和定量检验,可实现对复印纸的 系统分析和有效鉴别,检测结果见表 5。

  素间的相对百分含量之比存在差异,据此,可 将 Y1 ~ Y20 样品加以鉴别。

  扫描电镜-电子能谱仪能够有效地应用于法庭科学中对静电复印纸的检验,为案件侦破提供重要的线 索和诉讼证据。但由于纸张的品牌众多,成分的复杂 性,该方法在司法实践中使用时应结合其他方法进行 使用,以便相互验证,得出客观、科学、有效的鉴定 意见。

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