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扫描电镜(SEM)的基本影响要素

2018-08-02 11:13 admin

  景深是指焦点前后的一个距离范围,该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求,可以成清晰的图像;也即,景深是可以被看清的距离范围。

  是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

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  碳纳米管由于具有良好的传导性与柔韧性,广泛的应用于锂离子电池的负极材料。同时通过以碳纳米管为枝干附着Fe2O3颗粒,并且在Fe2O3颗粒上进一步附着碳层,由于表面积的增加,其电化学性能进一步增强,具有优异的循环性能。通过场发生扫描电镜(FESEM)观察(见图4),可以看出碳纳米管的形态以及表面附着的Fe2O3颗粒的大小与分布形态,为进一步提高其性能提供一定的信息。

  C. 成像方式及所用的调制信号:当以二次电子为调制信号时,由于其能量低(小于50 eV),平均自由程短(10~100 nm左右),只有在表层50~100 nm的深度范围内的二次电子才能逸出样品表面, 发生散射次数很有限,基本未向侧向扩展,因此,二次电子像分辨率约等于束斑直径。

  运用SEM观察锂离子电池中三元正极材料在多次充放电循环过程中裂纹的形成形态,为分析其性能下降的原因提供了重要依据。图3中分别表示了充放电循环前后三元材料离子的的切面形态,可以看出充电以前三元材料颗粒是由多个小的颗粒组合而成(a图所示),4.7V100次循环以后,通过SEM观察可以看出,三元材料颗粒出现了明显的裂痕(b图所示)。

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  A. 入射电子束束斑直径:为扫描电镜分辨本领的极限。一般,热阴极电子枪的最小束斑直径可缩小到6nm,场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。

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  如果以吸收电子、X射线、阴极荧光、束感生电导或电位等作为调制信号的其他操作方式,由于信号来自整个电子束散射区域,所得扫描像的分辨率都比较低,一般在l000 nm或l0000nm以上不等。

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  目前,大多数商品扫描电镜放大倍数为20~20,000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间,即扫描电镜弥补了光学显微镜和透射电镜放大倍数的空挡。

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  ②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;

  扫描电镜的放大倍数可表示为M =Ac/As式中,Ac—荧光屏上图像的边长;As—电子束在样品上的扫描振幅。一般地,Ac 是固定的(通常为100 mm),则可通过改变As 来改变放大倍数。

  当以背散射电子为调制信号时,由于背散射电子能量比较高,穿透能力强,可从样品中较深的区域逸出(约为有效作用深度的30%左右)。在此深度范围,入射电子已有了相当宽的侧向扩展,所以背散射电子像分辨率要比二次电子像低,一般在500~2000nm左右。

  原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感。原子序数越大,图像越亮。二次电子受原子序数的影响较小。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。

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  B. 入射电子束在样品中的扩展效应:扩散程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低。入射束能量越高,样品原子序数越小,则电子束作用体积越大,产生信号的区域随电子束的扩散而增大,从而降低了分辨率。

  扫描电子显微镜的景深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大,所得扫描电子像富有立体感。电子束的景深取决于临界分辨本领d0和电子束入射半角αc。其中,临界分辨本领与放大倍数有关,因人眼的分辨本领约为0.2 mm, 放大后,要使人感觉物像清晰,必须使电子束的分辨率高于临界分辨率d0 :电子束的入射角可通过改变光阑尺寸和工作距离来调整,用小尺寸的光阑和大的工作距离可获得小的入射电子角。

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